2. Materials ja menetelmät

2.1. Material valmistus ja Näytteen valmistus 

  sisällä sallittu koostumus määrittämän alueen ASTM standardin lisäaineen valmistusnikkeliseoksesta UNS N06625. Myyjä-supplied koostumukset on lueteltu taulukossa 1. valmistuksen parametreja ovat Nd: YAG-laseria käytettiin 195 W, pyyhkäisynopeus 800 mm/s, ja luukku välimatka on 100 pm. Valmistuksen aikana, sulatteen-pool leveys vaihteli 105 ja 115 um. Lisätietoa valmistuksen löytyy elsewhere [19].  

  Taulukko 1. Mitatut koostumusneitseellisen IN625 raaka jauheita käytetään tähän työhön, jonka myyjä-supplied tiedot ja määritetään seuraavasti ASTM E1019 standardi sekä sallitun alueen koostumuksen IN625. Testauksen suhteellinen epävarmuus elementtien massaosuus välillä 5 ja 25% on ± 5%:n arvoon, elementtien massaosamäärät välillä 0,05% ja 4,99% on ± 10% arvosta, sillä elementtien massaosamäärät vähemmän kuin 0,049% on ± 25% arvosta.

2.2. EX situ pyyhkäisyelektronimikroskopialla (SEM) 

   Yritämme käytetty pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) suorittaa ex situ mikrorakenteellista tarkasteluissa on kuten-fabricated ja lämmön-treatednäytteitä. JEOL S-7100F (JEOL, Ltd., Akishima, Tokio, Japani) kenttä SEM on varustettu Oxford X-MAXN (Oxford Instruments Plc., Abingdon, UK) energia-dispersive X-ray spektrometria (EDS) ilmaisin. Meillä toiminut sem 15 kV.

  Jos vaikutuksen arvioimiseksi lämpökäsittelyn mikrorakenne IN625, me kapseloitu IN625 yksilöitä evakuoitiin ampulleissa ja suorittaa lämpökäsittelyjä 700 ◦C ja 800 ◦ C. Me kiillotettu SEMnäytteet seuraavan standardin metallografiset menettelyjä, etsattu pinta aqua regia, ja suoritetaan mikrorakenteen analyysi SEM. Tämän kuvaamista, kuvattavannäytteen pinta ovat samansuuntaisia ​​build suuntaan, joka mahdollistaa mikrorakenteen tiedot dendriittisen ja dendriittien alueet on kiinni.

2.3 . in situ Synkrotronisäteily Small Angle X-Ray roisku X-Ray Diffraktio

  Suoritimme synkrotronikiihdyttimen-based in situ ultra-small-angle X-ray sironta ( USAXS), pienet-angle X-ray sironta (SAXS) ja XRD mittauksia USAXS laitokseen Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, USA [23]. In situ USAXS ja SAXS seurata morfologian muutosten aikana kiinteän-state muutos indusoi lämpökäsittelyllä. Sen havaitseminen rajoissa, in situ XRD annetaan tietoja luonteesta kiinteän-state muutos. Yhdistetyt, USAXS, SAXS, ja XRD kattaa jatkuva sironta q alueella 1 x 10-4 A-1 ≈6.5 A-1. Tässä Q=4π/A sin (θ), Snee λ on X-ray aallonpituus ja θ on yksi-half on sirontakulma 2θ. Lisätietoja tästä asetukset löytyvät elsewhere [24]. 

  Tässä tutkimuksessa käytettiin monokromaattista X-rays 21 keV (λ=0,5904 Å). X-ray vuontiheysnäyte on suuruusluokkaa 1013 mm 2 s-1. Sellaisenaan-fabricatednäyte mekaanisesti hiottu ≈50 im paksu. Käytimme Linkam 1500 lämpövaihe lämpötilan säätämiseksi. Sen jälkeen, kun alustava mittaus huoneenlämpötilassa, suoritimme 10,5 h isotermisen ylläpitämisen 700 ◦C, kuumennusnopeudella huoneenlämpötilasta tavoitelämpötila 200 ◦C per min. Tiedonhankinta- kertaa USAXS, SAXS, ja XRD ovat 90 s, 30 s, ja 60 s, vastaavasti, mikä johtaa mittauksen aikaresoluutio ≈5 min. Spatiaalinen mitat mittarin tilavuus alue oli 0,8 mm x 0,8 mm USAXS ja 0,8 mm x 0,2 mm, SAXS ja XRD.

2.4. Thermodynamic laskelmat

   superalloys [25,26]. Verrata kokeellisesti havaittu sademäärä tapahtumia, laskimme erkautumiskinetiikka käyttäen TC-PRISMA moduuli [27-29]. Tämä moduuli perustuu Langer-Schwartz teoria [30] ja Kampmann-Wagnernumeerisia menetelmiä [31,32] ja laskee kidealkioiden, kasvu, ja karkenemisen saostumia monikomponenttinen ja monifaasijärjestelmän integroimalla termodynaamiset ja levittäminen toimittamien tietojen CALPHAD kuvaukset. Simulointi lähtö sisältää aika-dependent kehittyminen hiukkaskokojakauman,numero tiheys, keskimääräinen säde, ja tilavuusosuuden. Lisää yksityiskohtia CALPHAD laskelmia löytyy elsewhere [33].

3. Results ja keskustelu

Figure 1 esittää tasapainotilan Nb-isopleth jauheen koostumus on lueteltu taulukossa 1. Lisäksi FCC matriisi, MC, M23C6, σ, P, ja δ ovat termodynaamisesti stabiili tasapaino vaiheissa. δ, erityisesti, on stabiili laajalla lämpötila-alueella alle 600 ≈1200 ◦C, riippuen massaosuus Nb. Olemme aikaisemmin todettu, että merkittävä microsegregation on dendriittien alueella olemassa asfabricated IN625 koska liukenevan aineen hylkäämisen aiheuttama ero liukoisuusnestemäiset ja kiinteät faasit [19,34]. CALPHAD-based jähmettymisen simulaatioita ennustettu Scheil- Gulliver malli ja DICTRA käyttämällä äärellisen-element-analysis terminen-model ennusteita tulona ehdottaa äärimmäinen microsegregations ja seosaineita Mo ja Nb. Esimerkiksi, ennustettua Nb massaosuus vaihtelee ≈2%: sta ≈22% johdetun dendriittisten ydintä, joka on selvästi yli sallitun alueen Nb välillä 3,15% ja 4,15% (taulukko 1). Edellinen synkrotronikiihdyttimen SAXS- mittaukset osoittivat, että microsegregation on keskittynyt lähellä dendriittien välisten keskusten asteikolla 10nm [35], joka on sopusoinnussa mallin ennusteiden [19]. Tämän tyyppinen äärimmäisen microsegregation tehokkaasti tekee kuten-fabricated IN625 osa ei sisällä spec IN625 kaikissa paikoissa, jolloin tahaton ja haitallisia kiinteä-state muunnoksia tästä metalliseoksesta.